1.激光粒度儀介紹
激光粒度儀是通過測量顆粒群的衍射光譜經計算機處理來分析其顆粒分布的。它可用來測量各種固態(tài)顆粒、霧滴、氣泡及任何兩相懸浮顆粒狀物質的粒度分布、測量運動顆粒群的粒徑分布。它不受顆粒的物理化學性質的限制。該類儀器因具有超聲、攪拌、循環(huán)的樣品分散系統(tǒng),所以測量范圍廣(測量范圍可達0.02~2000微米,有的甚至更寬);自動化程度程度高;操作方便;測試速度快;測量結果、可靠、重復性好。可廣泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金屬粉末、泥沙、礦石、霧滴、乳濁液等粒度的測定。如國產JL、WJL系列激光粒度分析儀,英國產Mastersizer系列激光粒度分析儀,以及可用來測定納米級的PCS納米粒度分析儀。
2.測量基本原理
激光粒度儀是根據顆粒能使激光產生散射這一物理現象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和*的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現象。當光束遇到顆粒阻擋時,一部分光將發(fā)生散射現象。散射光的傳播方向將與主光榮的傳播方向形成一個夾角θ。散射理論和結果證明,散射角θ的大小與顆粒的大小有關,顆粒越大,產生的散射光的θ角就越?。活w粒越小,產生的散射光的θ角就越大。
激光粒度儀經典的光路由發(fā)射、接受和測量窗口等三部分組成。發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成,主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學結構的關鍵。測量窗口主要是讓被測樣品在分散的懸浮狀態(tài)下通過測量區(qū),以便儀器獲得樣品的粒度信息。
接收器由傅立葉選鏡和光電探測器陣列組成。所謂傅立葉選鏡就是針對物方在無限遠,像方在后焦面的情況消除像差的選鏡。激光粒度儀的光學結構是一個光學傅立葉變換系統(tǒng),即系統(tǒng)的觀察面為系統(tǒng)的后焦面。由于焦平面上的光強分布等于物體(不論其放置在透鏡前的什么位置)的光振幅分布函數的數學傅立葉變換的模的平方,即物體光振幅分布的頻譜。激光粒度儀將探測器放在透鏡的后焦面上,因此相同傳播方向的平行光將聚焦在探測器的同一點上。據測器由多個中心在光軸上的同心圓環(huán)組成,每一環(huán)是一個獨立的探測單元。這樣的探測器又稱為環(huán)形光電探測器陣列,簡稱光電探測器陣列。
激光器發(fā)出的激光束經聚焦、低通濾波和準直后,變成直徑為8~25mm的平行光。平行光束照到測量窗口內的顆粒后,發(fā)生散射。散射光經過傅立葉透鏡后,同樣散射角的光被聚焦到探測器的同一半徑上。一個探測單元輸出的光電信號就代表一個角度范圍(大小由探測器的內、外半徑之差及透鏡的焦距決定)內的散射光能量,各單元輸出的信號就組成了散射光能的分布。盡管散射光的強度分布總是中心大,邊緣小,但是由于探測單元的面積總是里面小外面大,所以測得的光能分布的峰值一般是在中心和邊緣之間的某個單元上。當顆粒直徑變小時,散射光的分布范圍變大,光能分布的峰值也隨之外移。所以不同大小的顆粒對應于不同的光能分布,反之由測得的光能分布就可推算樣品的粒度分布。
測量下限是激光粒度儀重要的技術指標。激光粒度儀光學結構的改進基本上都是為了擴展其測量下限或是小顆粒段的分辨率基本思路是增大散射光的測量范圍、測量精度或者減少照明光的波長。
3.激光粒度儀的結構
儀器系統(tǒng)的組成主要包括三部分,
1)主機(光學元件),標志為MasterSizer2000;主機用來收集測量樣品內粒度大小的原始數據。
2)附件(進樣器),標識為Hydro2000G(普通濕法);附件的目的就是將樣品分散混勻充分并傳送到主機以便于測量。
3)計算機和Malvern測量軟件;Malvern軟件可定義、控制整個測量過程,并同時處理測量的粒度分布數據、顯示結果并打印報告。
4.激光粒度儀的應用
基于光散射理論的激光粒度儀己經廣泛用于粉末冶金、薄膜、膜片料、催化劑、絕緣材料、潤滑油、超導體、無線電技術等行業(yè),涉及化學、制藥、食品、建材等工業(yè)領域并發(fā)揮著越來越大的作用。激光粒度儀可以直接測定大氣中煙塵與灰塵在不同時間、不同位置的含量,從而得出大氣中煙塵灰塵時間-空間分布圖,為解決環(huán)境污染和性氣候預測起到一定的指導作用。近年來,大氣污染、金屬氧化物和水力部門對江河的檢測等都是激光粒度儀應用的新焦點。
4.1在泥沙分析中的應用1在泥沙分析中的應用
田岳明等人在長江泥沙分析研究中的應用時共采集了長江干流(上、中、下游)和支流漢江的23個具有較廣泛代表性水文測站的309組懸移質泥沙樣品和35組床沙樣品,分別進行常規(guī)粒、吸結合法顆粒分析和激光法顆粒分析,并進行樣品顆粒級配測試。收集對比分析資料得出結果為,激光粒度儀分析穩(wěn)定(重復)性較好,度較高;激光粒度儀在粒徑大于0.031mm以上與傳統(tǒng)法相比系統(tǒng)偏差較小,而以下則系統(tǒng)偏差較大,同組粒徑累積百分數大相差達60%,一般表現為粒徑越小、相差越大。另外,不同河段、不同沙樣條件下,激光粒度儀與傳統(tǒng)粒吸法分析泥沙顆粒級配兩者之間相關關系復雜、隨機性大;即使是在同一河段、同一單站,也不是理論上一一對應函數關系,而是存在對應的差異性。
4.2在涂料分析中的應用
張永剛等(涂料分析測試中的應用)對涂料中的鋅粉采用了干分散法和溫分散法測量,發(fā)現兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法還是干分散法為測試結果的性,應做到以下幾個方面:
第1,選用干分散法測試要選用合適的分散壓力,只有選擇的壓力大小能分散開加入的樣品顆粒,才能測出的樣品顆粒度分布,否則測試的結果僅為該樣品團聚顆粒的粒度分布,也不能滿足樣品測試重復性的要求;
第2,濕分散法測試分散介質和分散劑的選擇至關重要,只有根據樣品的特點選擇好合適的分散介質和分散劑才能獲得的樣品粒度分布;
第3,測試的鏡頭不能被污染,鏡頭要保持清潔,這樣才能測試結果的;
第4,遮光指數控制在合適的范圍內,干分散法測試控制在7%~10%,溫分散法測試控制在20%~30%為測試范圍。
4.3在海洋分析中的應用
蘇新等(東太平洋水合物海嶺BSR以上沉積物粒度變化與氣體水合物分布)利用MS2000型激光粒度分析儀對大洋鉆ODP204航次氣體水合物穩(wěn)定帶的598個沉積物樣品進行了粒度分析,探索氣體水合物賦存和沉積物粒度之間的相關關系。發(fā)現水合物海嶺氣水合物穩(wěn)定帶內沉積物的粒度組成特征為:粉砂含量主要在60%~75%之間,是氣水合物穩(wěn)定帶內沉積組分的主體組分;粘土含量一般小于35%,砂含量一般小于5%,個別層位達到15%。體積平均粒徑、中值粒徑差值基本小于15μm,個別層位差值可達30μm左右。進一步運用統(tǒng)計學的相關性研究,定量地揭示各個站位沉積物粒徑變粗與氣體水合物之間存在的不同相關性。結果表明,有利于氣水合物賦存的粒級區(qū)間基本在45~130μm之間,主要在大于64μm砂級范圍內,同時,一些站位中粒徑相對較粗的粉砂組分(45~64μm也有利于氣水合物的賦存。這個研究為進一步了解沉積物細微的粒度變化與氣水合物的分布相關提供了新的沉積學與統(tǒng)計學方面的資料和認識。
4.4在水泥生產中的應用
胡如靜(激光粒度分析儀在水泥生產過程中的應用實踐)利用激光粒度分析儀對水泥顆粒級配分布進行了預測,在水泥配比及熟料燒成條件不變的情況下,而水泥的顆粒分布同水泥的28天強度存在很好的相關性,水泥顆粒級配對水泥性能產生的各種影響,主要是因為不同大小顆粒的水化速度不同,試驗測定的結果為:0~10μm顆粒,一天水化達75%,28天接近;10~30μm顆粒,7天水化接近一半;30~60μm顆粒,28天水化接近一半;>60μm顆粒,3個月后水化還不到一半。因此可通過水泥的顆粒分布預測其28天強度,預測結果基本上能滿足我們的控制要求,實現了超前控制。
5.激光粒度儀的應用前景
近年來,國外的激光在線粒度測量技術發(fā)展迅速,因為其具有連續(xù)自動取樣、抗干擾能力強、實時顯示報告、數據有代表性等特點,而國內在這方面的開發(fā)和應用則剛剛起步,差距較大??梢灶A計,在線粒度測量與監(jiān)測的發(fā)展將會給相關粉體工業(yè)帶來巨大的效益和變革,激光在線測試技術將成為顆粒測試領域競爭的焦點并將會被逐步推廣和應用。在這個領域,研制和開發(fā)更的取樣和分散裝置(尤其是對超微顆粒),提高在線激光粒度儀的測試精度,使在線與離線的測量結果相吻合,及工業(yè)在線安裝和應用的安全性和穩(wěn)定性等問題都值得進一步探討和解決。
目前激光法測量出來的是等效散射光強球徑,而人們在用嚴格的電磁波理論求解橢圓形等非球形顆粒的光散射理論問題上做了許多工作,也對其應用進行了研究。激光還可以在顆粒形狀的測量中發(fā)揮作用,在考慮到形狀系數的同時主要的難題是散射函數繁雜、計算量龐大,但隨著粉體工業(yè)和計算機運算能力的發(fā)展,顆粒形狀的測定將日益重要。
另外,由光能分布反演計算出顆粒粒度分布的可靠算法,尤其是對多峰和窄分布顆粒樣品的反演,也是國內外關注的熱點。Mie理論的測量極限使得激光粒度儀在納米顆粒的測量上有較大的局限性,國外在用動態(tài)光散射粒度儀來測量納米顆粒方面做了很大的努力并己有產品面世,而國內正在研發(fā)這一技術。